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        實(shí)驗分享‖利用序列實(shí)驗方法研究銀銅合金的電沉積

        更新時(shí)間:2024-02-22    瀏覽量:873

        序列實(shí)驗

        序列實(shí)驗是通過(guò)合理的設計,將多個(gè)基本的電化學(xué)方法優(yōu)化組合,來(lái)實(shí)現更高要求的電化學(xué)實(shí)驗技術(shù)。通過(guò)一系列有序的實(shí)驗步驟,逐步調整一個(gè)或多個(gè)參數或條件,對實(shí)驗體系的行為和性質(zhì)進(jìn)行系統研究。DH7000系列產(chǎn)品具有好的靈活性,能夠實(shí)現各種電化學(xué)方法的自由組合,為序列實(shí)驗提供了有力支持。

        在本實(shí)驗實(shí)例中,我們首先利用恒電流電沉積(CP)技術(shù)將金屬離子沉積到基底上。隨后,通過(guò)正向線(xiàn)性?huà)呙瑁↙SV)技術(shù),使沉積的金屬離子發(fā)生氧化并溶出。通過(guò)巧妙地將這兩種方法結合在一起,可以通過(guò)調整沉積過(guò)程中的電流密度和沉積時(shí)間,觀(guān)察線(xiàn)掃溶出曲線(xiàn)峰的變化。這為我們提供了一種有效手段,用于判斷能否通過(guò)控制沉積時(shí)間來(lái)調控沉積厚度以及沉積金屬中的比例關(guān)系。

        電鍍或電沉積銀銅合金在科學(xué)研究和實(shí)際應用中都具有顯著(zhù)的意義和價(jià)值。在應用方面,銀銅合金所具備的優(yōu)異導電性、抗腐蝕性和美觀(guān)性使其在電子通信、電力傳輸、珠寶藝術(shù)和復合材料制備等領(lǐng)域具有廣泛的應用前景。銅銀兩種金屬具有良好的互溶性,通過(guò)電沉積形成的合金如果實(shí)現完全互溶,可能會(huì )形成類(lèi)似高熵合金的結構。這種分相現象對沉積層的性質(zhì)具有重要影響,進(jìn)一步提升了銀銅合金的科學(xué)意義和應用價(jià)值。

        具體實(shí)驗中,本研究針對銀和銅的沉積行為進(jìn)行了研究。通過(guò)調整電流密度和沉積時(shí)間的變化,我們觀(guān)察了這兩種金屬的沉積行為。通過(guò)分析線(xiàn)性?huà)呙枞芙馇€(xiàn)峰的變化,我們獲得了關(guān)于沉積層厚度和銀銅比例關(guān)系的重要信息。這些數據不僅有助于我們深入理解雙金屬沉積過(guò)程,還可為相關(guān)領(lǐng)域的研究和應用提供有價(jià)值的參考。

        儀器與參數設置

        循環(huán)伏安(CV)曲線(xiàn)掃描范圍在0.8~-1.15V,掃速為10和20mV/s;恒電流電沉積電流密度分別為0.2、0.5和0.8A/dm2(ASD),控制沉積不同的時(shí)間。線(xiàn)掃(LSV)溶出的掃描范圍:-0.4~0.8V,掃速10mV/s;實(shí)驗體系為三電極體系,選用直徑3.0mm的玻碳電極為工作電極,飽和甘汞電極為參比電極,螺旋狀鉑絲為對電極。試驗前先用~5mm的Al2O3拋光粉對玻碳電極進(jìn)行拋光處理,用去離子水沖洗干凈備用。工作液為含有1.0g/L的Ag+和5.0g/L的Cu2+的ZHL無(wú)氰鍍液,pH約為10.0。溫度約為25±1℃。儀器型號:DH7001A電化學(xué)工作站。下圖為該序列實(shí)驗方法的參數設置界面,包括第一步恒電流電沉積(CP)參數設置和第二步LSV方法溶出的設置。

         

        實(shí)驗結果

        為了說(shuō)明含有雙金屬離子循環(huán)伏安曲線(xiàn)峰的一些特征以及改變金屬離子的濃度對沉積的影響,我們分別研究了不同的Ag+和Cu2+離子的含量,在10mV/s掃速的CV曲線(xiàn)如圖1A所示。從圖中可以看出,僅含Ag+的鍍液中,在-1.0V附近出現還原峰,在隨后的正電勢方向掃描時(shí)電流會(huì )在一段電位區間(例如-0.3~-0.7)大于負向掃描時(shí)的電流,形成了一個(gè)“8”字形的電流回滯。這是由于在負向掃描時(shí),銀單質(zhì)是沉積在惰性的玻碳電極表面,活化能更高;而正向掃描時(shí)是沉積在銀表面,活化能已大為降低。沉積層的氧化峰電位在0.0V附近,峰形尖銳。

        另外通過(guò)固定某一金屬含量不變,改變另一種金屬離子的含量來(lái)考察濃度對曲線(xiàn)的影響,如圖1B、C所示。在對比銅和銀的沉積行為時(shí),可以發(fā)現了一些顯著(zhù)的差異。例如銅的還原峰電流比銀的要大。這主要是由于銅離子經(jīng)歷的是兩電子還原過(guò)程,而銀離子則是單電子反應。此外,銅離子的含量在溶液中比銀離子更高,這也是造成電流差異的另一個(gè)原因。另一個(gè)值得注意的現象是,銅的還原過(guò)程中并沒(méi)有出現像銀離子還原時(shí)那樣的電流回滯。這一現象推測是由于銅與鍍液中絡(luò )合劑的結合能力相對較弱,其在玻碳電極和銅表面沉積的活化能差異不顯著(zhù)。此外,還觀(guān)察到銅的氧化峰電位更正,大約在0.43V左右,而且峰形更寬。

        在含有銀和銅雙金屬離子體系的CV曲線(xiàn)中可以發(fā)現,負掃時(shí)的還原電流的增加得更快,峰電位也向正電勢移動(dòng)。此外,在回掃過(guò)程中同樣存在電流的回滯現象。這些現象表明,銀和銅在沉積過(guò)程中可能存在著(zhù)相互的促進(jìn)作用。

        圖1

        (a)不同組分在10mV/s的CV曲線(xiàn)疊加;(b)只改變銀離子濃度的曲線(xiàn)變化;(c)只改變銅離子濃度的曲線(xiàn)變化

        在改變銀離子相對含量的研究中(圖1B),以Ag+:Cu2+=1:5g/L的鍍液作為基準,通過(guò)單一調整銀離子的濃度,即分別設定為1.0、2.0、3.0和4.0g/L,同時(shí)保持銅離子含量恒定,記錄20mV/s掃描速率下的CV行為。結果顯示,隨著(zhù)銀離子濃度的增加,CV曲線(xiàn)的還原峰電流也逐漸增加,同時(shí)伴隨著(zhù)峰電位的輕微正移。這一現象表明,銀離子含量的增加加快了沉積速度。然而,銀沉積層的氧化峰位變化不明顯,但是峰電流呈現出與銀離子含量的線(xiàn)性趨勢。沉積銀層的氧化峰面積與銀離子含量的關(guān)系如插圖所示。在所考察的濃度區間,兩者具有較好的線(xiàn)性關(guān)系。

        在銅離子含量的研究中,同樣以Ag+:Cu2+=1:5g/L的鍍液為基準,通過(guò)單一調整銅離子的濃度,即分別設定為5.0、10.0、15.0和20.0g/L,同時(shí)保持銀離子含量恒定,在20mV/s的掃描速率下進(jìn)行實(shí)驗,并記錄了相應的CV曲線(xiàn)。結果表明,隨著(zhù)鍍液中銅離子濃度的增加,還原峰電流逐漸增強,同時(shí)明顯伴隨著(zhù)峰電位的正向移動(dòng)。此外,相應氧化峰的電流也呈現出增長(cháng)的趨勢,其峰面積與離子含量也有較好的線(xiàn)性關(guān)系,見(jiàn)插圖所示。這些結果提供了雙組分金屬離子的濃度與電沉積物質(zhì)的量之間的定量關(guān)系,為后續對鍍層組分的控制提供參考。

         

        圖2

        (a)、 (b) 、(c)為不同電流密度下沉積不同時(shí)間的溶出曲線(xiàn)

        (d)、 (e) 、(f)為10mV/s線(xiàn)掃溶出曲線(xiàn)的峰高與T變化曲線(xiàn)


        為了了解銀銅合金鍍層的含量,我們設計了序列實(shí)驗。先在恒電流(CP)沉積給定的時(shí)間,獲得一定厚度的鍍層,而后結合線(xiàn)性?huà)呙瑁↙SV)方法表征鍍層中不同組分的氧化行為,并確定其相對含量。這一過(guò)程中,可以通過(guò)調整電流密度和沉積時(shí)間來(lái)控制合金層的沉積總量,并對得到的溶出曲線(xiàn)進(jìn)行詳細分析。

        圖2A、B、C分別展示了在0.2、0.5和0.8ASD條件下,不同沉積時(shí)間的線(xiàn)性?huà)呙枞艹銮€(xiàn)。觀(guān)察這些曲線(xiàn)可以發(fā)現,在低電流密度(如0.2ASD)下,銀的沉積顯得更為困難。具體來(lái)說(shuō),在此條件下,前20 s內均未觀(guān)察到銀的溶出峰,而銅的溶出峰則在沉積數秒時(shí)便可觀(guān)察到。結合圖1A的CV曲線(xiàn),可以推斷銅的沉積電位低于銀。因此,在低電流密度下,達到銀離子沉積電位所需的時(shí)間更長(cháng)。在0.5ASD條件下,前2.5秒內也未出現銀的溶出峰。

        值得注意的是,盡管銀離子的沉積過(guò)程需要更長(cháng)的活化時(shí)間,一旦出現初始沉積層,可在較短時(shí)間達到可觀(guān)的沉積速度,其氧化峰也在較短的時(shí)間內可達到與銅相當的高度。這表明沉積出的銀更容易被氧化。圖2D、E和F則進(jìn)一步展示了銀銅合金沉積層溶出峰高度隨沉積時(shí)間的變化趨勢。仔細分析這些現象可以進(jìn)一步了解銀銅沉積過(guò)程中的催化機理,也為理解其結晶結構提供參考。

        總結

        電化學(xué)方法種類(lèi)繁多,選擇適合特定研究體系的方法至關(guān)重要。相較于單一實(shí)驗,序列實(shí)驗在研究中不僅操作更為便捷,而且能夠揭示更多有價(jià)值或難以直接觀(guān)測的信息。本例利用DH7001A電化學(xué)工作站將恒電流電沉積(CP)與線(xiàn)性?huà)呙璺卜ǎ↙SV)相結合,探究了雙金屬銀銅離子的共沉積行為。

        這種序列方法的運用,能極大地促進(jìn)實(shí)驗的深入和對數據的全面獲取。然而,要想熟練掌握并運用電化學(xué)工作站中的序列實(shí)驗,研究者不僅需要具備堅實(shí)的電化學(xué)理論基礎,還需要對電化學(xué)方法的應用有深刻的理解。此外,高質(zhì)量的實(shí)驗結果也依賴(lài)于電化學(xué)工作站的優(yōu)良性能。



         

         

         

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